堿石棉吸收稱量法水二氧化碳含量的測(cè)定方法

一、前言：

采用【堿石棉吸收稱量法】進(jìn)行二氧化碳含量的測(cè)定，結(jié)構(gòu)緊湊，外觀新穎，測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度較高。

二、試驗(yàn)原理：

二氧化碳的測(cè)定采用堿石棉吸收重量法。本裝置的工作原理是：

水泥試樣用磷酸分解，碳酸鹽分解釋放出的二氧化碳由不含二氧化碳的氣流（在反應(yīng)瓶前端，通過(guò)鈉石灰、堿石棉等等預(yù)先除去氣流中的二氧化碳?xì)猓胍幌盗械奈展埽ㄆ浚?，首先用濃硫酸除去氣流中的水分，再用吸附有硫酸銅的固體顆粒除去氣流中的硫化氫。經(jīng)過(guò)凈化的氣流通過(guò)兩個(gè)可以稱量的 U 形管 11 和 12，內(nèi)各裝 3/4 堿石棉和 1/4無(wú)水高氯酸鎂。對(duì)氣體流向而言，堿石棉裝在無(wú)水高氯酸鎂之前。氣流中的二氧化碳用堿石棉定量吸收后稱量。為調(diào)節(jié)并穩(wěn)定氣體流速，采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)對(duì)氣體流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。為控制加熱反應(yīng)時(shí)間和抽氣吸收時(shí)間，具有計(jì)時(shí)（到達(dá)預(yù)設(shè)時(shí)間后自動(dòng)關(guān)斷輸出）和蜂鳴器鳴叫提示功能。反應(yīng)和吸收全過(guò)程可自動(dòng)控制完成。

三、設(shè)備：

水泥二氧化碳測(cè)定儀

電源電壓：220V±10%，50Hz

抽氣泵定時(shí)時(shí)范圍：1~99分鐘 ，到時(shí)自動(dòng)關(guān)斷，蜂鳴器鳴叫。

或設(shè)置為連續(xù)工作模式，直至手動(dòng)關(guān)閉。

加熱爐定時(shí)時(shí)范圍：1~99分鐘 ，到時(shí)自動(dòng)關(guān)斷，蜂鳴器鳴叫。

計(jì)時(shí)精度：＜0.01秒

加熱功率：0~300W連續(xù)可調(diào)，到達(dá)設(shè)定時(shí)間后自動(dòng)停止。

工作環(huán)境：溫度0~40℃，相對(duì)濕度<80%

四、試驗(yàn)步驟：

除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析醇，用于標(biāo)定的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑，所用水應(yīng)符合GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。

所列市售濃度液體試劑的密度是指20℃的密度（ρ），單位為克每立方厘米（g/cm3）。在化學(xué)分析中，所用酸，凡未注明濃度者，均指市售濃酸。用體積比表示試劑的稀釋濃度。例如：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。

硫酸（H?SO?）：密度1.84g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%~98%。

磷酸（H?PO?）：密度1.68g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥85%。

堿石棉：粒度1mm～2mm（10目～20目），化學(xué)純，密封保存。

鈉石灰：粒度2mm～5mm，醫(yī)藥用或化學(xué)純，密封保存。

無(wú)水高氯酸鎂（Mg(ClO?)?）：制成粒度0.6mm～2mm，貯存于密封瓶?jī)?nèi)。

硫酸銅（CuSO?·5H?O）飽和溶液。

硫化氫吸收劑：將稱量過(guò)的、粒度在 1mm～2.5mm 的干燥浮石放在一個(gè)平盤內(nèi)，然后用一定體積的硫酸銅溶液浸泡，硫酸銅溶液的質(zhì)量約為浮石質(zhì)量的一半。把盤和料放在 150 ℃±5 ℃的干燥箱內(nèi)，在玻璃棒不時(shí)攪拌下，蒸發(fā)混合物至干，烘干至少5h，將固體混合物冷卻后，立即貯存于密封瓶?jī)?nèi)。

儀器通電后，打開電源，顯示屏顯示開機(jī)畫面，該界面包含儀器的軟件版本號(hào)信息。開機(jī)界面顯示3秒后自動(dòng)進(jìn)入主界面。

抽氣部分：本裝置在抽氣的最后部分安裝一個(gè)適宜的抽氣泵和一個(gè)可調(diào)氣體流量的玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)，以保證氣體或空氣通過(guò)裝置均勻流動(dòng)。

 空氣凈化部分： 進(jìn)入裝置的氣體先通過(guò)含鈉石灰（或堿石棉）的吸收塔 1 和含堿石棉的 U 形管 2，氣體的二氧化碳被除去。

酸分解反應(yīng)部分：反應(yīng)瓶 4 中裝入樣品。濃磷酸通過(guò)分液漏斗 5 加入反應(yīng)瓶中，樣品中的碳酸鹽被酸分解生成二氧化碳。反應(yīng)瓶底部用電爐加熱，促使碳酸鹽分解反應(yīng)進(jìn)行。

反應(yīng)后產(chǎn)生氣體的凈化部分：反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳隨同凈化的空氣通過(guò)球形冷凝管 7，其中的水分大部分被冷凝下來(lái)。繼之，氣體進(jìn)入含濃硫酸的洗氣瓶 8，進(jìn)一步除去其中的水分。最后，通過(guò)含硫化氫吸收劑的 U 形管 9 和無(wú)水高氯酸鎂的 U 形管 10，氣體中的硫化氫和水分被除去。

二氧化碳定量吸收部分：凈化后的氣體通過(guò)兩個(gè)可以稱量的 U 形管 11 和 12，內(nèi)各裝 3/4 堿石棉和 1/4 無(wú)水高氯酸鎂。對(duì)氣體流向而言，堿石棉裝在無(wú)水高氯酸鎂之前。反應(yīng)生成的二氧化碳在 U 形管 11 和 12 中被定量吸收，稱量后根據(jù) U形管增加的質(zhì)量，計(jì)算試樣中二氧化碳的含量。

保護(hù)部分：U 形管 12 后面接一個(gè)附加的 U 形管 13，內(nèi)裝鈉石灰或堿石棉，以防止空氣中的二氧化碳和水分從后面進(jìn)入 U 形管 12 中。U 形管 13 的后端接流量計(jì)和抽氣泵。

五、試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算

水泥中二氧化碳的含量按下式計(jì)算：

式中：

 ——水泥中二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m 1 ——吸收后 U 形管 11 增加的質(zhì)量，單位為克（g） ；

m 2 ——吸收后 U 形管 12 增加的質(zhì)量，單位為克（g） ；

m 3 ——水泥試料的質(zhì)量，單位為克（g）；

m 0 ——空白試驗(yàn)值，單位為克（g）。

注：如果 U 形管 12 的質(zhì)量變化小于 0.0005g，計(jì)算時(shí)忽略。